Analytische Chemie
von: Matthias Otto
Wiley-VCH, 2019
ISBN: 9783527814879
Sprache: Deutsch
704 Seiten, Download: 17025 KB
Format: Online-Lesen, PDF
geeignet für:
| Cover | 1 | ||
| Titelseite | 5 | ||
| Impressum | 6 | ||
| Inhaltsverzeichnis | 7 | ||
| Abkürzungen | 13 | ||
| Symbole | 17 | ||
| 1 Grundlagen der Analytischen Chemie | 21 | ||
| 1.1 Gegenstand und Bedeutung in der Gesellschaft | 21 | ||
| 1.1.1 Historisches | 21 | ||
| 1.1.2 Der Analytiker als wissenschaftlicher Detektiv | 22 | ||
| 1.1.3 Aufgabenbereiche der Analytik | 23 | ||
| 1.2 Der analytische Prozess | 27 | ||
| 1.2.1 Probenahme | 29 | ||
| 1.2.2 Probenvorbereitung | 33 | ||
| 1.2.3 Messung | 36 | ||
| 1.2.4 Auswertung und Bericht | 37 | ||
| 1.3 Analytische Kenngrößen, statistische Bewertung und Qualitätssicherung | 37 | ||
| 1.3.1 Kalibrierung eines Analysenverfahrens | 37 | ||
| 1.3.2 Statistische Bewertung | 40 | ||
| 1.3.3 Selektivität | 44 | ||
| 1.3.4 Aufwand, Zeit und Kosten | 44 | ||
| 1.3.5 Qualitätssicherung | 45 | ||
| 2 Methoden auf der Grundlage chemischer Reaktionen | 53 | ||
| 2.1 Chemisches Gleichgewicht und Elektrolyte | 53 | ||
| 2.1.1 Chemisches Gleichgewicht | 53 | ||
| 2.1.2 Reaktionstypen | 55 | ||
| 2.1.3 Elektrolyte | 57 | ||
| 2.1.4 Qualitative und quantitative Analysen | 58 | ||
| 2.2 Säure-Base-Reaktionen und Titrationen | 59 | ||
| 2.2.1 Säure-Base-Theorie nach Brönsted | 59 | ||
| 2.2.2 Beschreibung von Protolysegleichgewichten | 60 | ||
| 2.2.3 Säure-Base-Titrationen | 76 | ||
| 2.2.4 Titrationen in nicht wässrigen Lösungsmitteln | 85 | ||
| 2.3 Fällungsreaktionen für Gravimetrie, Titrimetrie und Maskierungen | 87 | ||
| 2.3.1 Beschreibung von Fällungs- und Lösungsgleichgewichten | 87 | ||
| 2.3.2 Anwendungen | 94 | ||
| 2.4 Komplexbildungsreaktionen und Komplexometrie | 98 | ||
| 2.4.1 Typen von Komplexverbindungen | 98 | ||
| 2.4.2 Komplexstabilität | 100 | ||
| 2.4.3 Kombination mit Fällungsreaktionen | 101 | ||
| 2.4.4 Kombination mit Säure-Base-Reaktionen | 103 | ||
| 2.4.5 Komplexometrische Titrationen | 105 | ||
| 2.5 Reduktions-Oxidations-Reaktionen und Redoxtitrationen | 110 | ||
| 2.5.1 Beschreibung von Redoxreaktionen | 110 | ||
| 2.5.2 Beeinflussung von Redoxreaktionen durch die Reaktionsbedingungen | 112 | ||
| 2.5.3 Anwendungen | 115 | ||
| 2.6 Extraktion und Ionenaustausch | 120 | ||
| 2.6.1 Extraktion | 121 | ||
| 2.6.2 Ionenaustausch | 131 | ||
| 2.7 Kinetische Methoden | 135 | ||
| 2.7.1 Zeitgesetze | 136 | ||
| 2.7.2 Beeinflussung der Reaktionsgeschwindigkeit | 138 | ||
| 2.7.3 Anwendungen | 140 | ||
| 2.8 Thermische Methoden | 141 | ||
| 2.8.1 TG–Thermogravimetrie | 142 | ||
| 2.8.2 DTA–Differenzthermoanalyse | 143 | ||
| 2.8.3 DSC–Differential Scanning Calorimetry | 144 | ||
| 3 Spektroskopie | 153 | ||
| 3.1 Grundlagen der Spektroskopie | 153 | ||
| 3.1.1 Elektromagnetisches Spektrum und spektroskopische Methoden | 154 | ||
| 3.1.2 Instrumentierung für die optische Spektroskopie | 159 | ||
| 3.2 Atomspektroskopie | 170 | ||
| 3.2.1 Theorie | 170 | ||
| 3.2.2 Spektrenarten | 171 | ||
| 3.2.3 Atomabsorptionsspektrometrie | 178 | ||
| 3.2.4 Atomemissionsspektroskopie | 191 | ||
| 3.2.5 Röntgen- und Elektronenspektroskopie | 202 | ||
| 3.3 Optische Molekülspektroskopie | 216 | ||
| 3.3.1 Infrarot- und Raman-Spektroskopie | 216 | ||
| 3.3.2 UV/VIS-Spektroskopie | 246 | ||
| 3.3.3 Lumineszenzspektroskopie | 262 | ||
| 3.4 Magnetische Resonanzspektroskopie | 269 | ||
| 3.4.1 NMR | 269 | ||
| 3.4.2 EPR | 289 | ||
| 3.5 Massenspektrometrie | 292 | ||
| 3.5.1 Aufbau eines Massenspektrometers | 293 | ||
| 3.5.2 Massenspektren von unterschiedlichen Ionenquellen | 302 | ||
| 3.5.3 Anwendungen | 309 | ||
| 3.6 Radiometrische Methoden | 316 | ||
| 3.6.1 Grundlagen | 316 | ||
| 3.6.2 Messung radioaktiver Strahlung | 319 | ||
| 3.6.3 Anwendungen | 320 | ||
| 4 Elektroanalytik | 331 | ||
| 4.1 Grundlagen elektroanalytischer Verfahren | 332 | ||
| 4.1.1 Elektroden und galvanische Zellen | 332 | ||
| 4.1.2 Transportarten in der Lösung | 336 | ||
| 4.1.3 Elektrolytische Leitfähigkeit | 337 | ||
| 4.2 Konduktometrie | 342 | ||
| 4.3 Potenziometrie | 345 | ||
| 4.3.1 Direktpotenziometrie | 346 | ||
| 4.3.2 Potenziometrische Titrationen | 356 | ||
| 4.4 Voltammetrie | 357 | ||
| 4.4.1 Elektrochemische Prozesse | 358 | ||
| 4.4.2 Aufzeichnung der Strom-Potenzial-Kurven | 361 | ||
| 4.4.3 Polarographie | 362 | ||
| 4.4.4 Rotierende Festelektroden | 368 | ||
| 4.4.5 Variationen voltammetrischer Methoden | 369 | ||
| 4.4.6 Amperometrie und Voltametrie | 373 | ||
| 4.5 Coulometrie | 379 | ||
| 4.5.1 Potenziostatische Coulometrie | 380 | ||
| 4.5.2 Galvanostatische Coulometrie: coulometrische Titration | 381 | ||
| 5 Chromatographie | 385 | ||
| 5.1 Grundlagen chromatographischer Trennverfahren | 385 | ||
| 5.1.1 Überblick | 386 | ||
| 5.1.2 Entwicklung eines Chromatogramms | 387 | ||
| 5.1.3 Kenngrößen eines Chromatogramms | 389 | ||
| 5.1.4 Die chromatographische Theorie | 392 | ||
| 5.1.5 Die Auflösung RS als Maß für die Peaktrennung | 397 | ||
| 5.1.6 Qualitative Analyse | 399 | ||
| 5.1.7 Quantitative Analyse | 401 | ||
| 5.2 Gaschromatographie | 401 | ||
| 5.2.1 Retentionsdaten und Verteilungskoeffizient | 401 | ||
| 5.2.2 Trennungen in der Gasphase | 403 | ||
| 5.2.3 Aufbau eines Gaschromatographen | 404 | ||
| 5.2.4 Stationäre Phasen für die Gas-Flüssig-Chromatographie | 411 | ||
| 5.2.5 Anwendungen der Gas-Flüssig-Chromatographie | 414 | ||
| 5.2.6 Adsorptionschromatographie | 419 | ||
| 5.3 Flüssigchromatographie | 421 | ||
| 5.3.1 Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) | 421 | ||
| 5.3.2 Adsorptionschromatographie | 439 | ||
| 5.3.3 Ionenchromatographie | 440 | ||
| 5.3.4 Gelchromatographie | 446 | ||
| 5.3.5 Dünnschichtchromatographie | 451 | ||
| 5.4 Superkritische Flüssigchromatographie | 456 | ||
| 5.4.1 Instrumentierung | 458 | ||
| 5.4.2 Stationäre und mobile Phase | 459 | ||
| 5.4.3 Detektoren | 459 | ||
| 5.4.4 Leistungsparameter der SFC | 459 | ||
| 5.4.5 Anwendungen | 461 | ||
| 5.5 Elektrophorese | 461 | ||
| 5.5.1 Klassische Elektrophorese | 462 | ||
| 5.5.2 Weiterentwicklungen elektrophoretischer Methoden | 463 | ||
| 5.5.3 Kapillarelektrophorese | 465 | ||
| 5.6 Kopplungen von Chromatographie und Spektroskopie | 468 | ||
| 5.6.1 GC/MS-Kopplung | 469 | ||
| 5.6.2 LC/MS-Kopplung | 471 | ||
| 5.6.3 GC/IR-Kopplung | 474 | ||
| 5.6.4 Weitere Kopplungen | 475 | ||
| 5.6.5 Mehrdimensionale Trennverfahren | 476 | ||
| 6 Chemometrie | 487 | ||
| 6.1 Statistische Grundlagen | 487 | ||
| 6.1.1 Die Verteilung von Zufallsdaten | 487 | ||
| 6.1.2 Statistische Prüfverfahren oder das Testen von Hypothesen | 491 | ||
| 6.2 Signalanalyse | 499 | ||
| 6.2.1 Signal-Rausch-Verhältnis | 499 | ||
| 6.2.2 Analoge und digitale Filter | 500 | ||
| 6.2.3 Signaltransformationen zur Datenfilterung | 502 | ||
| 6.3 Multivariate Methoden | 505 | ||
| 6.3.1 Modellierung analytischer Daten | 505 | ||
| 6.3.2 Mustererkennung und Klassifizierung | 510 | ||
| 7 Automatisierung und Prozessanalytik | 521 | ||
| 7.1 Labormechanisierung | 521 | ||
| 7.1.1 Diskrete Analysatoren | 523 | ||
| 7.1.2 Kontinuierliche Analysatoren | 526 | ||
| 7.1.3 Elementaranalysatoren | 532 | ||
| 7.1.4 Laborroboter | 533 | ||
| 7.2 Chemische Sensoren | 534 | ||
| 7.2.1 Anforderungen und Wirkprinzipien | 535 | ||
| 7.2.2 Elektrochemische und mikroelektronische Sensoren | 537 | ||
| 7.2.3 Optische Sensoren | 545 | ||
| 7.2.4 Thermische (kalorimetrische) Sensoren | 553 | ||
| 7.2.5 Massensensitive Sensoren | 554 | ||
| 7.2.6 Mehrkanalsensoren | 555 | ||
| 7.3 Automatisierte Prozesskontrolle | 556 | ||
| 7.3.1 Gebiete der Prozessanalytik | 557 | ||
| 7.3.2 Nicht selektive Analysenprinzipien | 560 | ||
| 7.3.3 IR-Analysatoren | 563 | ||
| 7.3.4 Sauerstoffanalysatoren | 565 | ||
| 7.3.5 Prozesschromatographie | 565 | ||
| 8 Bioanalytik | 569 | ||
| 8.1 Proteinanalytik | 569 | ||
| 8.1.1 Proteinreinigung | 570 | ||
| 8.1.2 Trennungen von Proteinen | 574 | ||
| 8.1.3 Enzymatische Methoden | 582 | ||
| 8.1.4 Immunoassays | 589 | ||
| 8.1.5 Proteinsequenzanalyse | 594 | ||
| 8.1.6 Massenspektrometrie | 596 | ||
| 8.1.7 MALDI-MS | 598 | ||
| 8.1.8 ESI-MS | 602 | ||
| 8.2 Nucleinsäureanalytik | 604 | ||
| 8.2.1 Reinigung von Nucleinsäuren | 605 | ||
| 8.2.2 Gelelektrophorese von Nucleinsäuren | 606 | ||
| 8.2.3 DNA-Sequenzierung | 607 | ||
| 8.2.4 LC/MS von DNA | 609 | ||
| 8.2.5 DNA-Chip | 609 | ||
| 9 Umwelt- und Werkstoffanalytik | 615 | ||
| 9.1 Umweltanalytik | 615 | ||
| 9.1.1 Einführung | 615 | ||
| 9.1.2 Individuenanalytik | 616 | ||
| 9.1.3 Schnelltests und Langzeitexpositionsmessungen | 618 | ||
| 9.1.4 Summen- und Gruppenparameter | 619 | ||
| 9.1.5 Kompartimentierung und Spezifizierung | 621 | ||
| 9.2 Werkstoffanalytik | 624 | ||
| 9.2.1 Grundlagen | 624 | ||
| 9.2.2 Methoden der Werkstoffanalytik | 626 | ||
| Anhang | 639 | ||
| Lösungen ausgewählter Aufgaben | 653 | ||
| Stichwortverzeichnis | 659 | ||
| EULA | 704 |